Структура и состав нанокомпозита пористого кремния с гидроксиапатитом

全文:

Обоснование. Актуальность исследования обусловлена необходимостью создания новых эффективных биоматериалов для замещения костных дефектов. Существующие материалы часто не удовлетворяют требованиям по контролируемой биодеградации [1]. Особый интерес представляет сочетание пористого кремния (ПК), обладающего уникальными транспортными свойствами, и гидроксиапатита (ГАП) — основного минерального компонента костной ткани [2]. Однако отсутствие стандартизированных методов получения таких композитов с контролируемыми характеристиками ограничивает их клиническое применение [3].

Цель — разработка методики получения нанокомпозита «пористый кремний–гидроксиапатит» с заданными морфологическими и функциональными свойствами.

Конкретные задачи включали:

1. оптимизацию параметров формирования пористой кремниевой матрицы;
2. исследование влияния условий лазерной обработки на характеристики получаемых частиц;
3. комплексную оценку свойств полученного материала.

Методы. Исследование проводилось с использованием комплекса современных методов. Анодное электрохимическое формирование пористого кремния осуществлялось в двухэлектродной ячейке с использованием монокристаллического кремния p-типа и раствора плавиковой кислоты в этиловом спирте в объемном соотношении 1:1. Пористость считали гравиметрическим методом [3]. Насыщение гидроксиапатитом проводили методом пропитки пористого слоя из водной суспензии ГАП. Лазерную абляцию выполняли на установке с волоконным лазером (λ = 1062 нм) при интервалах мощности 8–20 Вт, частоты импульсов 25–100 кГц и скорости сканирования 100–1000 мм/с. Изучение структуры и свойств материала проводили методами рентгенофазового анализа на установке Дрон-2 с источником излучения Fe (λ = 1,936 Å) и рамановской спектроскопии на установке MicroRaman LabRAM HR Visible с длиной волны возбуждения 514,5 нм.

Результаты. Экспериментальные исследования позволили установить, что параметры формирования пористого слоя: плотность тока 10 мА/см², время травления 10 мин — обеспечивают пористость 22±3 %. Режимы лазерной обработки существенно влияют на морфологию частиц: скорость сканирования 300–500 мм/с обеспечивает преобладание частиц размером 0,5–2 мкм. Частота импульсов 20–50 кГц предотвращает образование крупных агломератов. Мощность 8–12 Вт оптимальна для сохранения структурной целостности компонентов. В результате лазерной абляции частицы порошка нанокомпозита ПК+ГАП оплавляются и принимают округлую форму. Спектроскопические исследования подтвердили сохранение кристаллической структуры гидроксиапатита после всех стадий обработки (рис. 1):

• волновое число 520 см^–1 — кремний;
• 423 см^–1 — колебательное валентное колебание соединения PO₄;
• 585 см^–1 — деформационное валентное колебание соединения PO₄;
• 960 см^–1 — симметричное валентное колебание соединения PO₄. Линия симметричного валентного колебания (РО₄)³– (ν1) является самой интенсивной в спектре минерализованной ткани. В высококристаллическом незамещенном ГАП линия ν1 сдвигается в область 962–964 см^–1;
• 1090 см^–1 — валентное замещение А-типа для соединения СО₃, что соответствует биоматериалу из старой костной ткани.

Рис. 1. Рамановская спектроскопия порошка нанокомпозита ПК+ГАП

Выводы. Разработана воспроизводимая методика получения нанокомпозита с контролируемыми характеристиками. Установлены оптимальные параметры синтеза, обеспечивающие высокую степень заполнения пор гидроксиапатитом, преобладание частиц биологически значимого размера (1 мкм), сохранение функциональных свойств компонентов.

作者简介

编辑信件的主要联系方式.
Email: kulagina4@ya.ru
ORCID iD: 0000-0001-8323-2031

студентка, группа 4201-030402D, физический факультет

参考

补充文件

附件文件

动作

1. JATS XML

下载

2. Рис. 1. Рамановская спектроскопия порошка нанокомпозита ПК+ГАП

下载 (213KB)

索引源数据