Структура и состав нанокомпозита пористого кремния с гидроксиапатитом

Обложка

Цитировать

Полный текст

Аннотация

Обоснование. Актуальность исследования обусловлена необходимостью создания новых эффективных биоматериалов для замещения костных дефектов. Существующие материалы часто не удовлетворяют требованиям по контролируемой биодеградации [1]. Особый интерес представляет сочетание пористого кремния (ПК), обладающего уникальными транспортными свойствами, и гидроксиапатита (ГАП) — основного минерального компонента костной ткани [2]. Однако отсутствие стандартизированных методов получения таких композитов с контролируемыми характеристиками ограничивает их клиническое применение [3].

Цель — разработка методики получения нанокомпозита «пористый кремний–гидроксиапатит» с заданными морфологическими и функциональными свойствами.

Конкретные задачи включали:

  1. оптимизацию параметров формирования пористой кремниевой матрицы;
  2. исследование влияния условий лазерной обработки на характеристики получаемых частиц;
  3. комплексную оценку свойств полученного материала.

Методы. Исследование проводилось с использованием комплекса современных методов. Анодное электрохимическое формирование пористого кремния осуществлялось в двухэлектродной ячейке с использованием монокристаллического кремния p-типа и раствора плавиковой кислоты в этиловом спирте в объемном соотношении 1:1. Пористость считали гравиметрическим методом [3]. Насыщение гидроксиапатитом проводили методом пропитки пористого слоя из водной суспензии ГАП. Лазерную абляцию выполняли на установке с волоконным лазером (λ = 1062 нм) при интервалах мощности 8–20 Вт, частоты импульсов 25–100 кГц и скорости сканирования 100–1000 мм/с. Изучение структуры и свойств материала проводили методами рентгенофазового анализа на установке Дрон-2 с источником излучения Fe (λ = 1,936 Å) и рамановской спектроскопии на установке MicroRaman LabRAM HR Visible с длиной волны возбуждения 514,5 нм.

Результаты. Экспериментальные исследования позволили установить, что параметры формирования пористого слоя: плотность тока 10 мА/см², время травления 10 мин — обеспечивают пористость 22±3 %. Режимы лазерной обработки существенно влияют на морфологию частиц: скорость сканирования 300–500 мм/с обеспечивает преобладание частиц размером 0,5–2 мкм. Частота импульсов 20–50 кГц предотвращает образование крупных агломератов. Мощность 8–12 Вт оптимальна для сохранения структурной целостности компонентов. В результате лазерной абляции частицы порошка нанокомпозита ПК+ГАП оплавляются и принимают округлую форму. Спектроскопические исследования подтвердили сохранение кристаллической структуры гидроксиапатита после всех стадий обработки (рис. 1):

  • волновое число 520 см–1 — кремний;
  • 423 см–1 — колебательное валентное колебание соединения PO4;
  • 585 см–1 — деформационное валентное колебание соединения PO4;
  • 960 см–1 — симметричное валентное колебание соединения PO4. Линия симметричного валентного колебания (РО4)3– (ν1) является самой интенсивной в спектре минерализованной ткани. В высококристаллическом незамещенном ГАП линия ν1 сдвигается в область 962–964 см–1;
  • 1090 см–1 — валентное замещение А-типа для соединения СО3, что соответствует биоматериалу из старой костной ткани.

 

 

Рис. 1. Рамановская спектроскопия порошка нанокомпозита ПК+ГАП

 

Выводы. Разработана воспроизводимая методика получения нанокомпозита с контролируемыми характеристиками. Установлены оптимальные параметры синтеза, обеспечивающие высокую степень заполнения пор гидроксиапатитом, преобладание частиц биологически значимого размера (1 мкм), сохранение функциональных свойств компонентов.

Полный текст

Обоснование. Актуальность исследования обусловлена необходимостью создания новых эффективных биоматериалов для замещения костных дефектов. Существующие материалы часто не удовлетворяют требованиям по контролируемой биодеградации [1]. Особый интерес представляет сочетание пористого кремния (ПК), обладающего уникальными транспортными свойствами, и гидроксиапатита (ГАП) — основного минерального компонента костной ткани [2]. Однако отсутствие стандартизированных методов получения таких композитов с контролируемыми характеристиками ограничивает их клиническое применение [3].

Цель — разработка методики получения нанокомпозита «пористый кремний–гидроксиапатит» с заданными морфологическими и функциональными свойствами.

Конкретные задачи включали:

  1. оптимизацию параметров формирования пористой кремниевой матрицы;
  2. исследование влияния условий лазерной обработки на характеристики получаемых частиц;
  3. комплексную оценку свойств полученного материала.

Методы. Исследование проводилось с использованием комплекса современных методов. Анодное электрохимическое формирование пористого кремния осуществлялось в двухэлектродной ячейке с использованием монокристаллического кремния p-типа и раствора плавиковой кислоты в этиловом спирте в объемном соотношении 1:1. Пористость считали гравиметрическим методом [3]. Насыщение гидроксиапатитом проводили методом пропитки пористого слоя из водной суспензии ГАП. Лазерную абляцию выполняли на установке с волоконным лазером (λ = 1062 нм) при интервалах мощности 8–20 Вт, частоты импульсов 25–100 кГц и скорости сканирования 100–1000 мм/с. Изучение структуры и свойств материала проводили методами рентгенофазового анализа на установке Дрон-2 с источником излучения Fe (λ = 1,936 Å) и рамановской спектроскопии на установке MicroRaman LabRAM HR Visible с длиной волны возбуждения 514,5 нм.

Результаты. Экспериментальные исследования позволили установить, что параметры формирования пористого слоя: плотность тока 10 мА/см², время травления 10 мин — обеспечивают пористость 22±3 %. Режимы лазерной обработки существенно влияют на морфологию частиц: скорость сканирования 300–500 мм/с обеспечивает преобладание частиц размером 0,5–2 мкм. Частота импульсов 20–50 кГц предотвращает образование крупных агломератов. Мощность 8–12 Вт оптимальна для сохранения структурной целостности компонентов. В результате лазерной абляции частицы порошка нанокомпозита ПК+ГАП оплавляются и принимают округлую форму. Спектроскопические исследования подтвердили сохранение кристаллической структуры гидроксиапатита после всех стадий обработки (рис. 1):

  • волновое число 520 см–1 — кремний;
  • 423 см–1 — колебательное валентное колебание соединения PO4;
  • 585 см–1 — деформационное валентное колебание соединения PO4;
  • 960 см–1 — симметричное валентное колебание соединения PO4. Линия симметричного валентного колебания (РО4)3– (ν1) является самой интенсивной в спектре минерализованной ткани. В высококристаллическом незамещенном ГАП линия ν1 сдвигается в область 962–964 см–1;
  • 1090 см–1 — валентное замещение А-типа для соединения СО3, что соответствует биоматериалу из старой костной ткани.

 

 

Рис. 1. Рамановская спектроскопия порошка нанокомпозита ПК+ГАП

 

Выводы. Разработана воспроизводимая методика получения нанокомпозита с контролируемыми характеристиками. Установлены оптимальные параметры синтеза, обеспечивающие высокую степень заполнения пор гидроксиапатитом, преобладание частиц биологически значимого размера (1 мкм), сохранение функциональных свойств компонентов.

×

Об авторах

София Юрьевна Кулагина

Самарский национальный исследовательский университет имени академика С.П. Королева

Автор, ответственный за переписку.
Email: kulagina4@ya.ru
ORCID iD: 0000-0001-8323-2031

студентка, группа 4201-030402D, физический факультет

Россия, Самара

Список литературы

  1. Конюхов Ю.В. Разработка научно-технологических основ получения нанопорошков из техногенного сырья и модифицирования материалов с применением энергомеханической обработки: автореф. дис. … д-ра мед. наук. Москва: Университет МИСИС, 2018. 303 с. EDN: XMOLJB
  2. Белорус А.О. Нанокомпозиты, полученные внедрением наночастиц и коллоидных квантовых точек в пористые полупроводниковые матрицы: автореф. дис. … д-ра мед. наук. Санкт-Петербург: ЛЭТИ им. В.И. Ульянова, 2022. 249 с. EDN: ZFJEAQ
  3. Ксенофонтова О.И., Васин А.В., Егоров В.В., и др. Пористый кремний и его применение в биологии и медицине // Журнал технической физики. 2014. Т. 84, № 1. С. 67–78. EDN: RYJATZ

Дополнительные файлы

Доп. файлы
Действие
1. JATS XML
Скачать
2. Рис. 1. Рамановская спектроскопия порошка нанокомпозита ПК+ГАП

Скачать (213KB)
Метаданные

© Кулагина С.Ю., 2025

Creative Commons License
Эта статья доступна по лицензии Creative Commons Attribution 4.0 International License.