Сравнительная оценка высвобождения органорастворимых аналитов из монолитных хромато-десорбционных систем в динамическом режиме экстракции

Толық мәтін

Обоснование. На сегодняшний день в нефтегазовой отрасли, особенно при мониторинге работы скважин, все большее значение приобретают индикаторные методы, основанные на введении и последующем определении маркерных веществ. Для этого необходимы надежные и воспроизводимые средства высвобождения индикаторов — такие, из которых целевое вещество может контролируемо высвобождаться, что обеспечивает достоверность расчетов при интерпретации результатов мониторинга.

Одним из перспективных решений данной задачи является использование монолитных хромато-десорбционных систем (МХДС) — твердофазных систем, из которых анализируемое вещество может контролируемо высвобождаться в процессе экстракции [1].

Цель — изучение влияния типа монолитной матрицы на интенсивность высвобождения органорастворимых аналитов из МХДС.

Методы. Объектом исследования являлись МХДС, полученные методом полимеризации эпоксидной и полиэфирной смолы. В качестве аналитов использовались жирные кислоты (ЖК) — тетра-, пента- и гексадекановая. Они предварительно наносились на нанодисперсный диоксид кремния, а затем добавлялись к жидкому полимеру. Готовое изделие представляет собой полимерный стержень.

На кафедре химии Самарского университета была спроектирована и изготовлена экстракционная установка, позволяющая проводить экстракцию аналитов из МХДС.

Экстракция проводилась в динамическом режиме — экстрагент подавался из сосуда с помощью насоса высокого давления в термостатируемый экстрактор. Аналиты элюируются потоком подвижной фазы в сосуд для приема экстракта. В качестве экстрагента использовался н-октан. Скорость потока подвижной фазы — 3 см3/мин, температура экстракции 25, 50 и 75 ℃. Давление 100–110 атм. Объем аликвоты 100 см3. Общий объем пропущенного экстрагента 1000 см3.

Результаты. На рис. 1 представлен сводный график зависимости содержания пентадекановой кислоты в н-октане от цикла динамической экстракции при температуре 50 °C при исследовании систем на основе эпоксидной (1) полиэфирной (2) смолы. Анализ графика зависимости позволяет заключить, что полиэфирные матрицы обеспечивают существенно более высокую концентрацию аналита в экстрактах.

Рис. 1. Зависимость концентрации пентадекановой кислоты в н-октане от цикла динамической экстракции при температуре 50 °C при исследовании систем на основе эпоксидной (1) полиэфирной (2) смолы

Отвержденные эпоксидные смолы формируют жесткую пространственную структуру, через которую трудно проникнуть молекулам экстрагента. Это затрудняет проникновение молекул экстрагента внутрь структуры, ограничивает набухание и вымывание полимера. В результате эффективность экстракции снижается.

Полиэфирные смолы, за счет присутствия в них такого разбавителя, как стирол, имеют неполярные фрагменты. При длительном контакте молекулы экстрагента диффундируют внутрь полимера, вызывают набухание и ослабляют межмолекулярные взаимодействия, что приводит к увеличению интенсивности экстракции.

Сравнив общее количество пентадекановой кислоты, выделившейся в результате экспериментов (рис. 2), видно, что из эпоксидной смолы выделилось незначительное количество аналита — менее 0,5 %, а из полиэфирной — от 2 до 6,5 %. Однако срок стабильной работы полиэфирных систем становится существенно короче. Аналогичная картина наблюдается для остальных исследуемых ЖК.

Рис. 2. Выделившаяся масса пентадекановой кислоты в процессе динамической экстракции из систем на основе эпоксидной (1) и полиэфирной (2) смолы при 25, 50 и 75°C

Выводы. Полученные экспериментальные данные подтверждают применимость МХДС для получения жидких сред с контролируемым содержанием аналита в условиях динамической экстракции. Установлено влияние температуры и типа монолитной матрицы на интенсивность высвобождения аналитов: системы на основе эпоксидной смолы обеспечивают медленное и стабильное высвобождение, в то время как полиэфирные — ускоренное и более интенсивное. Постоянство получаемых концентраций органорастворимых аналитов для МХДС на основе эпоксидной смолы наступает при прохождении через образцы 200 см3 экстрагента, а для систем на основе полиэфирной смолы — при прохождении 500–600 см3 экстрагента.

Авторлар туралы

Хат алмасуға жауапты Автор.
Email: dukuykyst@yandex.ru

аспирант, группа А3_01.04.02, кафедра химии

Әдебиет тізімі

Қосымша файлдар

Қосымша файлдар

Әрекет

1. JATS XML

Жүктеу

2. Рис. 1. Зависимость концентрации пентадекановой кислоты в н-октане от цикла динамической экстракции при температуре 50 °C при исследовании систем на основе эпоксидной (1) полиэфирной (2) смолы

Жүктеу (62KB)

Метадеректер

3. Рис. 2. Выделившаяся масса пентадекановой кислоты в процессе динамической экстракции из систем на основе эпоксидной (1) и полиэфирной (2) смолы при 25, 50 и 75°C

Жүктеу (34KB)

Метадеректер