Журнал аналитической химии

Рассмотрены публикации, посвященные разработке и совершенствованию методов определения рицина и сакситоксина с помощью различных сочетаний и модификаций биохимических, иммуноспецифических методов и жидкостной хромато-масс-спектрометрии. Акцентировано внимание на значении выбора стратегии анализа, оптимизации процедур пробоподготовки и режимов работы аналитических приборов. Обобщены литературные данные по выбору характерных маркеров и методам их определения.

Разработан чувствительный, простой и не требующий сложной пробоподготовки метод определения доксорубицина (Докс) в биожидкостях, основанный на тушении люминесценции квантовых точек (КТ) CdZnSeS/ZnS, стабилизированных тиогликолевой кислотой. Изучено тушение люминесценции в модельных растворах и плазме крови человека с целью установления оптимальных параметров определения. Подобраны оптимальные условия для обнаружения Докс: КТ с оптической плотностью A_λ=360 = 0.05 и разбавление плазмы в 25 раз. Разработанный метод применен для анализа образца крови человека. Предел обнаружения Докс составил 0.02 мкг/мл, предел количественного определения – 0.18 мкг/мл, линейный диапазон – 0.27–4.07 мкг/мл (R² > 0.96); метод показал хорошую воспроизводимость (s_r от 1.08 до 1.19%). Правильность метода подтверждена методом ВЭЖХ с УФ-детектированием.

Представлены методики прямого анализа столовых вин методами атомно-эмиссионной спектрометрии с микроволновой плазмой (АЭС-МП) и атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (АЭС-ИСП) с использованием "адекватных" образцов сравнения. K, Na, Ca, Mg, B, Si, Al, Fe, Cu, Mn, Ba, Sr, Li, Zn определяют количественно из одного разбавления с погрешностью не более 10% (n = 2). Определен диапазон постоянства аналитических сигналов при варьировании концентрации калия, спирта и сахарозы при АЭС-МП-анализе. Показано отсутствие снижения фонового сигнала при замене азота воздухом в промежуточном потоке, а также улучшение аналитических характеристик при использовании иттрия в качестве внутреннего стандарта в АЭС-МП. Результаты подтверждены методом капиллярного зонного электрофореза, способом введено–найдено и сравнением результатов АЭС-ИСП- и АЭС-МП-анализа.

Разработана методика определения глютена в коммерческих пищевых продуктах с применением ультравысокоэффективной жидкостной хроматографии–тандемной масс-спектрометрии. Ключевой особенностью методики является минимизация влияния вариаций содержания и состава белков глютена на результат количественного анализа, что достигается путем суммирования откликов нескольких маркерных пептидов. Результаты показали, что общий предел определения разработанной методики составляет 10 мг/кг глютеновых белков в пищевых продуктах. Установлено, что увеличение числа используемых маркерных пептидов способствует повышению надежности методики при анализе пищевых продуктов с различным составом глютеновых белков. Этот подход позволяет улучшить точность контроля содержания глютена, что важно для продуктов, маркированных как "безглютеновые".

Пробоподготовка является актуальной проблемой при количественном анализе образцов натурного влажного грунта на содержание летучих нефтяных углеводородов. Осушение грунта до воздушно-сухого состояния приводит к потере наиболее летучих углеводородов, а анализ влажного натурного грунта без пробоподготовки не позволяет извлечь нефтепродукты полностью, что ведет к заниженным результатам анализа. Существующие методики, позволяющие извлекать нефтяные углеводороды полностью, занимают длительное время. На результаты анализа также влияют масса навески влажного грунта, используемая для единичного анализа, и число повторных исследований образца. В данной работе исследования возможность применения безводного сульфата натрия в качестве реагента-осушителя для анализа влажного натурного грунта, загрязненного дизельным топливом. Для определения полноты извлечения нефтепродуктов из влажных грунтов сравнивали способы пробоподготовки с осушением грунта до воздушно-сухого состояния, осушением с помощью сульфата натрия, а также анализ без пробоподготовки. Возможность увеличения правильности и прецизионности анализа оценивали при извлечении дизельного топлива из навесок модельного загрязненного песка и влажного натурного грунта массой 2, 10 и 15 г. Каждое измерение проводили в 2, 5 и 7 повторах. Установлено, что химическое осушение влажного грунта безводным сульфатом натрия приводит к наиболее полному извлечению нефтепродуктов из влажного грунта, а использование навесок массой 15 г и выполнение семи повторных измерений приводит к увеличению точности анализа.